鈦合金是以鈦為基體,通過添加Al、V、Mo等合金元素形成的輕質(zhì)高強(qiáng)度金屬，具有卓越的比強(qiáng)度、耐高溫和耐腐蝕等眾多特性[1-2]。鈦合金兼具無磁性和抗疲勞性能，因此在航空航天領(lǐng)域用于制造飛機(jī)發(fā)動(dòng)機(jī)葉片、火箭燃料艙等[3]。此外，在醫(yī)療領(lǐng)域、化工行業(yè)以及海洋工程等領(lǐng)域的應(yīng)用也日益廣泛[4]。純鈦以99%以上鈦含量為特征，雖強(qiáng)度低于鈦合金，但塑性更優(yōu)，且擁有更突出的耐蝕性，其表面致密氧化膜(TiO?)能抵御強(qiáng)酸、強(qiáng)堿及海水腐蝕[5]。純鈦典型應(yīng)用主要有化工行業(yè)的海水淡化管道、電解槽陽極網(wǎng)、核電廠的冷凝器鈦管、醫(yī)療領(lǐng)域的顱骨修復(fù)板等[6]。

純鈦在加工后，通常需要對(duì)其進(jìn)行退火處理，以達(dá)到相應(yīng)的力學(xué)性能。甘晨等[7]研究了退火對(duì)復(fù)合變形超細(xì)晶TA1純鈦組織性能的影響，發(fā)現(xiàn)退火會(huì)細(xì)化晶粒,導(dǎo)致強(qiáng)度顯著提高,但延伸率略有下降;200~350℃退火時(shí)材料發(fā)生回復(fù)，400℃開始再結(jié)晶，500℃時(shí)晶粒長大。李曉煜等[8]研究了冷軋變形量及退火溫度對(duì)純鈦無縫管組織及性能的影響，發(fā)現(xiàn)小變形量純鈦冷軋管以壓縮和拉伸孿晶為主，增大變形量后孿晶減少且以壓縮孿晶為主。退火后的大變形管再結(jié)晶達(dá)50.5%，強(qiáng)度顯著降低，織構(gòu)向基面雙峰轉(zhuǎn)變。唐敏[9]研究了中間退火工藝對(duì)冷軋純鈦板微觀組織及織構(gòu)的影響，發(fā)現(xiàn)退火會(huì)使板材獲得均勻再結(jié)晶組織，殘余應(yīng)力顯著降低。極圖分析顯示{0001}、{10 1 0}和{11 2 0}織構(gòu)強(qiáng)度整體減弱，取向分布趨于隨機(jī)化。

雖然目前關(guān)于純鈦退火工藝的研究較多，但主要以研究退火溫度為主，且關(guān)于組織分析的研究也是以組織形貌、晶粒取向?yàn)橹?，而關(guān)于退火時(shí)間的影響、微觀組織的再結(jié)晶以及大小角度晶界的研究鮮有報(bào)道。故本研究選取冷軋純鈦?zhàn)鳛閷?duì)象，對(duì)其進(jìn)行不同時(shí)間的退火處理，研究退火時(shí)間對(duì)冷軋純鈦組織演變、再結(jié)晶、大小角度晶界以及力學(xué)性能的影響，深化對(duì)鈦材加工與熱處理協(xié)同調(diào)控的理論基礎(chǔ)。

1、試驗(yàn)材料與方法

本試驗(yàn)以6mm厚的退火態(tài)工業(yè)純鈦板材為研究對(duì)象，測得其化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)為0.03C、0.21Fe、0.001N、0.11O、0.001H，余量Ti。

顯微結(jié)構(gòu)分析首先采用標(biāo)準(zhǔn)金相制備流程，使用200~1500號(hào)砂紙逐級(jí)打磨，隨后對(duì)金相試樣進(jìn)行表面精拋處理，最后采用腐蝕液(HF:HNO?:H?O=6:8:86，體積比)進(jìn)行腐蝕，控制腐蝕時(shí)長約15s。微觀組織觀察設(shè)備選用ICX41M倒置式光學(xué)顯微鏡，并配合SUPRA 55熱場發(fā)射掃描電鏡及其內(nèi)置的Oxford EBSD探測器進(jìn)行晶體學(xué)表征。通過Channel 5軟件解析EBSD數(shù)據(jù)，以獲取再結(jié)晶分?jǐn)?shù)、大小角度晶界特性及施密特因子等關(guān)鍵參數(shù)。力學(xué)性能測試在室溫條件下進(jìn)行，使用INSTRON電子萬能試驗(yàn)機(jī)以1mm/min恒定速率進(jìn)行拉伸測試。

將試驗(yàn)材料進(jìn)行冷軋加工，設(shè)置軋制變形量為30%，隨后對(duì)軋制后板材進(jìn)行退火處理，設(shè)置退火溫度500℃，退火時(shí)間分別為0、20、60min，隨后研究退火處理對(duì)冷軋純鈦微觀組織與力學(xué)性能的影響，所有組織分析以及力學(xué)性能檢測均沿板材軋制方向進(jìn)行。

2、試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1　微觀組織

圖2是30%軋制變形量的試樣再經(jīng)500℃退火不同時(shí)間后的金相圖片。發(fā)現(xiàn)經(jīng)30%軋制變形后的試樣中晶粒呈現(xiàn)一定程度的變形形貌(見圖2(a))，且組織中出現(xiàn)明顯的孿晶。這是因?yàn)榧冣佋谒苄宰冃芜^程中，有限的滑移系(主要為基面〈a〉滑移)難以完全協(xié)調(diào)應(yīng)變，當(dāng)局部應(yīng)力超過臨界值時(shí)，組織會(huì)激活{10 1 2}拉伸孿晶和{11 2 2}壓縮孿晶，導(dǎo)致組織中形成孿晶形貌。經(jīng)20min退火處理后，組織中大部分孿晶已經(jīng)消失，且組織中出現(xiàn)再結(jié)晶現(xiàn)象，但此時(shí)再結(jié)晶程度較低(見圖2(b))。這是由于經(jīng)退火處理后，系統(tǒng)首先通過位錯(cuò)攀移和晶界遷移機(jī)制消除高界面能的孿晶結(jié)構(gòu)，同時(shí)變形儲(chǔ)能促使位錯(cuò)重排形成亞晶，但由于退火時(shí)間不足，僅在高應(yīng)變區(qū)域(如原始晶界和變形帶)形成少量再結(jié)晶晶核[10]。這種部分再結(jié)晶狀態(tài)反映了材料正處于從變形組織向完全再結(jié)晶組織轉(zhuǎn)變的過渡階段，其動(dòng)力學(xué)過程受位錯(cuò)密度梯度和界面能差異共同控制。經(jīng)60min退火處理后(見圖2(c))，此時(shí)組織中孿晶幾乎消失，少部分被拉長的大晶粒已經(jīng)破碎成若干較小的再結(jié)晶晶粒。經(jīng)較長時(shí)間退火處理后，組織經(jīng)歷顯著的靜態(tài)回復(fù)與再結(jié)晶過程。在熱激活作用下，殘余孿晶通過晶界遷移和位錯(cuò)重組機(jī)制基本消失，僅殘留極少量孿晶；同時(shí)，變形儲(chǔ)能驅(qū)動(dòng)位錯(cuò)重排形成亞晶結(jié)構(gòu)，并逐步演變?yōu)榈容S狀再結(jié)晶晶粒，此時(shí)的材料處于再結(jié)晶中后期階段，形成大量細(xì)小等軸晶與局部殘留變形組織的混合結(jié)構(gòu)[11]。

2.2　再結(jié)晶組織

圖3是30%軋制變形量的試樣再經(jīng)500℃退火不同時(shí)間后的再結(jié)晶組織形貌。晶粒狀態(tài)的判定依據(jù)取向差分布特征劃分為3類：完全再結(jié)晶晶粒(藍(lán)色區(qū)域)、變形晶粒(紅色區(qū)域)以及具有亞晶結(jié)構(gòu)的回復(fù)晶粒(黃色區(qū)域)。

由圖3發(fā)現(xiàn)，經(jīng)30%軋制變形后的試樣組織主要以變形晶粒為主，并存在一定數(shù)量的回復(fù)晶粒，且只存在零散的再結(jié)晶晶粒。經(jīng)20min退火處理后，組織以變形晶粒為主，但回復(fù)晶粒減少，再結(jié)晶晶粒數(shù)量增加。經(jīng)60min退火處理后，此時(shí)組織仍然以變形晶粒為主，回復(fù)晶粒進(jìn)一步減少，而再結(jié)晶晶粒數(shù)量顯著增加。

經(jīng)30%軋制變形后試樣組織的形成主要涉及軋制變形過程中的能量儲(chǔ)存與晶粒結(jié)構(gòu)演變。在軋制變形過程中，外力通過增加位錯(cuò)密度以及形成變形孿晶轉(zhuǎn)化為晶格畸變能，這種高密度缺陷狀態(tài)使得組織以變形晶粒為主，同時(shí)部分區(qū)域通過動(dòng)態(tài)回復(fù)形成回復(fù)晶粒。由于變形時(shí)間短、溫度低，再結(jié)晶形核所需臨界應(yīng)變能未充分積累，故僅出現(xiàn)零散再結(jié)晶晶粒。經(jīng)20min退火處理后的組織演變遵循靜態(tài)回復(fù)機(jī)制。在熱激活作用下，位錯(cuò)通過滑移和攀移重新排列，導(dǎo)致部分低角度晶界消失，表現(xiàn)為回復(fù)晶粒減少，在高應(yīng)變區(qū)域達(dá)到再結(jié)晶臨界條件，形成新的無應(yīng)變晶核，使再結(jié)晶晶粒數(shù)量增加。但由于退火時(shí)間不足，大部分區(qū)域仍保持變形結(jié)構(gòu)[12]。經(jīng)60min退火處理后的組織狀態(tài)反映了再結(jié)晶過程的持續(xù)發(fā)展。延長的退火時(shí)間帶來3個(gè)關(guān)鍵效應(yīng)：位錯(cuò)重組更充分，使更多亞晶轉(zhuǎn)變?yōu)榇蠼嵌染Ы?，?dǎo)致回復(fù)晶粒進(jìn)一步減少；再結(jié)晶晶核通過晶界遷移持續(xù)長大；新形成的再結(jié)晶晶粒消耗周圍變形基體。然而由于初始變形程度(30%)相對(duì)較低，儲(chǔ)能驅(qū)動(dòng)不足，使得變形晶粒仍占主導(dǎo)[13]。

2.3　大小角度晶界

圖4是30%軋制變形量的試樣再經(jīng)500℃退火不同時(shí)間后的大小角度晶界分布。大小角度晶界通過取向差角度進(jìn)行區(qū)分：取向差在2°~15°范圍內(nèi)的亞晶界以黑色細(xì)線表示小角度晶界，而取向差大于15°的高角度晶界則用綠色粗線標(biāo)注，表示大角度晶界。

發(fā)現(xiàn)退火不同時(shí)間后，組織中均是大角度晶界為主，而小角度晶界的占比較少，且出現(xiàn)了位于65°和85°附近的兩個(gè)峰值分布，這對(duì)應(yīng)于拉伸孿晶和壓縮孿晶的出現(xiàn)。這一現(xiàn)象表明在軋制變形過程中，組織中形成了這兩種類型的孿生結(jié)構(gòu)。

在軋制變形階段，由于HCP結(jié)構(gòu)的純鈦滑移系有限，當(dāng)c軸承受不同方向應(yīng)力時(shí)，會(huì)選擇性激活不同類型的孿晶系統(tǒng)。在壓縮應(yīng)力狀態(tài)下優(yōu)先形成{1122}〈1123〉壓縮孿晶(對(duì)應(yīng)85°取向差)[14]，而在拉伸應(yīng)力狀態(tài)下則主要產(chǎn)生{1012}〈1011〉拉伸孿晶(對(duì)應(yīng)65°取向差)[15]，最終形成穩(wěn)定的特殊晶界。退火過程中的組織演變呈現(xiàn)明顯的能量選擇特性。首先，高能量的小角度晶界通過位錯(cuò)攀移和湮滅機(jī)制快速消除，而大角度晶界發(fā)生遷移和合并，且其具有較低的界面擴(kuò)散系數(shù)，得以完整保留。這種選擇性演變導(dǎo)致最終組織中大角度晶界占主導(dǎo)地位，并在取向分布圖中呈現(xiàn)顯著的雙峰特征[16]。

2.4　拉伸性能

圖5是30%軋制變形量的試樣再經(jīng)500℃退火不同時(shí)間后的拉伸性能。由圖5發(fā)現(xiàn)，經(jīng)30%軋制變形后，板材抗拉強(qiáng)度R_m為450MPa，屈服強(qiáng)度R_p0.2為365MPa，斷后伸長率A為15%。經(jīng)20min退火處理后，板材的強(qiáng)度略有降低，而塑性略有增加；而經(jīng)60min退火處理后，板材強(qiáng)度進(jìn)一步降低，塑性則進(jìn)一步增加，抗拉強(qiáng)度R_m為410MPa，屈服強(qiáng)度Rp0.2為310MPa，斷后伸長率A為35%。

30%軋制變形后板材的力學(xué)性能演變規(guī)律可從微觀組織結(jié)構(gòu)特征進(jìn)行分析。在軋制變形階段，材料內(nèi)部產(chǎn)生兩種關(guān)鍵強(qiáng)化機(jī)制。首先是位錯(cuò)強(qiáng)化，30%的變形量導(dǎo)致位錯(cuò)密度急劇升高，形成復(fù)雜的位錯(cuò)纏結(jié)網(wǎng)絡(luò)。其次是孿晶強(qiáng)化，孿晶的形成為位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)設(shè)置了有效障礙。二者機(jī)制的協(xié)同作用使材料獲得較高強(qiáng)度。

經(jīng)20min退火處理后，熱激活作用會(huì)使位錯(cuò)通過攀移和重組過程湮滅，內(nèi)應(yīng)力得到顯著釋放[17]。此時(shí)在局部高應(yīng)變區(qū)開始出現(xiàn)少量再結(jié)晶晶核，但整體仍保持變形組織結(jié)構(gòu)。這種部分軟化狀態(tài)使強(qiáng)度適度降低，同時(shí)由于位錯(cuò)可動(dòng)性改善和應(yīng)力集中緩解，塑性獲得提升。

經(jīng)60min退火處理后，組織中形成的再結(jié)晶晶粒數(shù)量增加，再結(jié)晶會(huì)使位錯(cuò)密度顯著降低。在變形狀態(tài)下，高密度位錯(cuò)通過形成纏結(jié)網(wǎng)絡(luò)和胞狀亞結(jié)構(gòu)產(chǎn)生強(qiáng)烈的位錯(cuò)交互作用提升材料強(qiáng)度，而發(fā)生再結(jié)晶后，新生晶粒在低位錯(cuò)區(qū)域形核并逐漸吞噬高位錯(cuò)基體，使位錯(cuò)密度降低。根據(jù)研究表明，位錯(cuò)密度的降低會(huì)直接導(dǎo)致強(qiáng)度下降。同時(shí)，再結(jié)晶還消除了變形織構(gòu)和孿晶界等強(qiáng)化因素，促使材料從加工硬化狀態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)榫哂熊浕匦缘慕咏嘶饝B(tài)。

2.5　施密特因子

基于晶體塑性理論，純鈦板材拉伸性能的分析必須納入晶粒取向的分布特征。不同取向晶粒的Schmid因子差異顯著，該參數(shù)決定了各滑移系在外加應(yīng)力作用下的有效分切應(yīng)力大小。已有文獻(xiàn)[19]證實(shí)，高Schmid因子晶粒會(huì)優(yōu)先發(fā)生滑移變形，導(dǎo)致強(qiáng)度降低，塑性升高；而低Schmid因子晶粒意味著滑移系需要更高的臨界分切應(yīng)力才能啟動(dòng)，其會(huì)導(dǎo)致強(qiáng)度升高，塑性降低。

在鈦及鈦合金的塑性變形過程中，基面{0001}〈1120〉滑移系起主導(dǎo)作用[20]。本研究對(duì)板材主要滑移系的Schmid因子進(jìn)行表征，結(jié)果如圖6所示。由圖6可知，基面滑移系的Schmid因子值域分布在0~0.5范圍內(nèi)，且經(jīng)不同時(shí)間退火處理后的Schmid因子分布特征存在明顯差異。板材在30%軋制變形后，Schmid因子在0.4~0.5高值區(qū)間比例較低，隨著退火時(shí)間增加，該區(qū)間的相對(duì)占比呈現(xiàn)遞增趨勢。這一現(xiàn)象表明，經(jīng)60min退火處理后，大量再結(jié)晶晶粒具有利于滑移啟動(dòng)的取向特征，使得材料在較低應(yīng)力水平下即可發(fā)生塑性變形，這從晶體學(xué)角度解釋了經(jīng)60min退火處理后試樣強(qiáng)度偏低的內(nèi)在機(jī)制。即退火時(shí)間增加會(huì)改變晶粒取向分布，其逐步提高了Schmid因子高值區(qū)晶粒的比例，從而降低了材料的整體變形抗力。

3、結(jié)論

經(jīng)30%軋制變形后，純鈦板材組織中出現(xiàn)明顯的孿晶；經(jīng)20min退火處理后，組織中大部分孿晶消失，且組織中出現(xiàn)再結(jié)晶現(xiàn)象；經(jīng)60min退火處理后，組織中孿晶幾乎消失，少部分被拉長的大晶粒破碎成再結(jié)晶晶粒。

經(jīng)30%軋制變形后的純鈦試樣組織主要以變形晶粒為主，并存在一定數(shù)量的回復(fù)晶粒。經(jīng)20min退火處理后，組織以變形晶粒為主，回復(fù)晶粒減少，再結(jié)晶晶粒數(shù)量增加。經(jīng)60min退火處理后，組織仍然以變形晶粒為主，回復(fù)晶粒進(jìn)一步減少，再結(jié)晶晶粒顯著增加。

經(jīng)不同時(shí)間退火處理后，試樣組織中均是以大角度晶界為主，而小角度晶界的占比較少，且出現(xiàn)了位于65°和85°附近的兩個(gè)峰值分布，其對(duì)應(yīng)于拉伸孿晶和壓縮孿晶的出現(xiàn)。

30%軋制變形后，板材R_m為450MPa，R_p0.2為365MPa，A為15%；20min退火后強(qiáng)度微降、塑性略升；60min退火后，R_m降至410MPa，Rp0.2降至310MPa，A提升至35%。

板材在30%軋制變形后，Schmid因子在0.4~0.5高值區(qū)間比例較低，隨著退火時(shí)間增加，該區(qū)間的相對(duì)占比呈現(xiàn)遞增趨勢，導(dǎo)致板材強(qiáng)度降低。

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（注，原文標(biāo)題：退火處理對(duì)冷軋純鈦微觀組織與力學(xué)性能的影響_王雙禮）

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