前言

磁控濺射是一種物理氣相沉積技術(shù)，因其低溫、高效、膜層質(zhì)量好等諸多優(yōu)點(diǎn)被廣泛應(yīng)用于工業(yè)鍍膜中。磁控濺射鍍膜質(zhì)量受多種工藝參量的影響，其中工作氣體的壓力是很重要的一項(xiàng)，會(huì)影響薄膜的沉積速率、形貌、結(jié)構(gòu)，進(jìn)而影響薄膜的性能。由于濺射過(guò)程涉及多物理場(chǎng)問(wèn)題，復(fù)雜程度高，目前沒(méi)有完整的濺射理論，通常通過(guò)實(shí)驗(yàn)來(lái)確定沉積速率與工藝參數(shù)之間的關(guān)系。

邢曉帥等[1]采用直流磁控濺射技術(shù)在硅襯底上制備鎢薄膜，研究了氣壓對(duì)鎢薄膜沉積速率、電阻率的影響，結(jié)果表明沉積速率隨濺射氣壓的增加先達(dá)到峰值，然后下降，薄膜的電阻率隨濺射氣壓的增加而增加。張玉寶等[2]采用反應(yīng)磁控濺射技術(shù)在Al?O?陶瓷基底上制備了TaN薄膜，研究了不同工作氣壓對(duì)薄膜微觀結(jié)構(gòu)、粗糙度、沉積速率、膜基結(jié)合力、電學(xué)性能的影響，發(fā)現(xiàn)在工作氣壓為0.4Pa時(shí)，薄膜的膜基結(jié)合力和沉積速率最高、導(dǎo)電性和致密度最好。宋鴻佳等[3]采用射頻磁控濺射技術(shù)分別在玻璃和硅基底上沉積了Ta?O?薄膜，發(fā)現(xiàn)薄膜的沉積速率隨著沉積氣壓的增大而減小，在可見(jiàn)光區(qū)薄膜的平均透射率隨著沉積氣壓的增大而增大。黃士勇等[4]用Monte-Carlo法模擬磁控濺射的厚度分布，分別計(jì)算了靶長(zhǎng)、壓強(qiáng)和靶基距對(duì)膜厚均勻性的影響，并用實(shí)際測(cè)量結(jié)果進(jìn)行了驗(yàn)證，實(shí)驗(yàn)表明壓強(qiáng)的變化對(duì)膜厚的影響明顯，這是由于隨著壓強(qiáng)的增大，濺射粒子在輸運(yùn)中碰撞的次數(shù)增多，從而影響濺射粒子的濺射速率與空間分布。

在通常的薄膜沉積科學(xué)研究中，基體多是平片樣品，靶材與基體平行放置，因而沉積薄膜的厚度均勻性較好。但在工程應(yīng)用中，很多異形零件需要鍍膜，如頭罩、凸輪、模具等。劉懷遠(yuǎn)[5]在球形工件內(nèi)表面采用磁控濺射技術(shù)制備鈦及氮化鈦薄膜并研究了靶基距、沉積時(shí)間、入射角度、工作氣壓對(duì)薄膜結(jié)構(gòu)及性能均勻性的影響。胡天時(shí)等[6]針對(duì)高功率脈沖磁控濺射技術(shù)在細(xì)長(zhǎng)管內(nèi)壁沉積Cr膜，探究了工作氣壓對(duì)Cr靶的放電等離子體輸運(yùn)特性和管內(nèi)Cr膜沉積的影響規(guī)律，并優(yōu)化沉積工藝參數(shù)，顯著改善了內(nèi)壁膜層的均勻性。張健等[7]通過(guò)調(diào)節(jié)直流磁控濺射的氣壓與溫度，優(yōu)化了異形工件復(fù)雜內(nèi)腔結(jié)構(gòu)鍍Au膜的膜厚均勻性。顧宏宇[8]針對(duì)飛行器光學(xué)成像設(shè)備上常用的多曲面共體反射鏡沉積薄膜均勻性的難點(diǎn)，仿真靶基相對(duì)運(yùn)動(dòng)，采用高功率脈沖磁控濺射技術(shù)尋找最佳的膜層均勻性工藝。異形結(jié)構(gòu)不可避免地導(dǎo)致在工件不同位置發(fā)生斜入射沉積，由于“陰影效應(yīng)”導(dǎo)致工件不同位置膜層厚度、微結(jié)構(gòu)和性能的差異[9,10]。在工件服役過(guò)程中，薄膜的薄弱處容易失效、脫落，致使基體遭受破壞。因此研究異形工件鍍膜均勻性具有十分重要的意義。為此，本工作針對(duì)工業(yè)常見(jiàn)的曲面工件，研究了不同氬氣氣壓對(duì)磁控濺射鍍膜均勻性的影響;為了驗(yàn)證不同氣壓條件下的成膜機(jī)理進(jìn)行了相應(yīng)的物理仿真。

1、實(shí)驗(yàn)

1.1 工件及陪襯樣準(zhǔn)備

曲面工件外直徑約200mm，內(nèi)直徑約180mm，材質(zhì)為不銹鋼。

為了測(cè)量曲面工件不同位置處的鍍層厚度，將雙面拋光(001)晶向的矩形平面小硅片(尺寸約15 mm×20mm)作為陪襯樣用導(dǎo)電銅膠帶粘貼在曲面工件內(nèi)、外形面不同角度位置(內(nèi)0°、內(nèi)45°、內(nèi)90°、外0°、外45°、外90°)，如圖1所示，膠帶粘貼部位對(duì)鍍膜形成了阻擋。鍍膜完畢取下硅片用丙酮去除殘余膠帶，這樣在硅片上膠帶覆蓋位置與未覆蓋位置形成臺(tái)階，通過(guò)臺(tái)階儀進(jìn)行測(cè)量從而獲得鍍層厚度。使用Bruker Dektak XT臺(tái)階儀對(duì)硅片上的膜層臺(tái)階高度進(jìn)行測(cè)量。每個(gè)位置測(cè)量3個(gè)點(diǎn)取平均值,該臺(tái)階儀的垂直分辨率優(yōu)于0.1 nm,重復(fù)性<0.5 nm,以確保厚度數(shù)據(jù)的可靠性。

1.2 鍍膜工藝參數(shù)

曲面工件與陪襯樣經(jīng)酒精與丙酮清洗后放入真空室內(nèi),鋁靶純度優(yōu)于99.9%,靶體布局如圖2所示,其中上靶靶基距300 mm;下靶靶基距100mm;左靶靶基距200 mm;右靶靶基距200 mm。首先進(jìn)行抽真空,本底真空度優(yōu)于5×10?? Pa后, 100℃烘烤30 min,之后進(jìn)行輝光放電清洗,清洗完畢后進(jìn)行鍍膜。鍍膜總時(shí)長(zhǎng)30 min,工件加載脈沖偏壓為-300V。采用恒靶電流模式,靶電流設(shè)置為:上靶電流1.5A;下靶電流2.5A;左靶電流2.0A;右靶電流2.0A。充入高純氬氣,氬氣壓力分別為0.3、0.6、0.9、1.2Pa進(jìn)行4輪實(shí)驗(yàn)。

1.3 鍍層平均厚度測(cè)試方法

鍍層的平均厚度通過(guò)增重法進(jìn)行計(jì)算取得,計(jì)算公式如下:

式中, T為鍍層厚度; m 2 是工件鍍后質(zhì)量; m 1 是工件鍍前質(zhì)量; Δm是輝光放電清洗過(guò)程中的質(zhì)量損失,該損失量可以通過(guò)簡(jiǎn)單的清洗實(shí)驗(yàn)得出,主要參數(shù)為清洗氣壓2.0 Pa、偏壓-900 V、清洗時(shí)長(zhǎng)30 min,4輪實(shí)驗(yàn)的輝光放電清洗均在此條件下進(jìn)行; S是工件鍍膜總表面積; ρ是鋁鍍層密度。

1.4 鍍層厚度均勻性測(cè)試方法

鍍層的厚度均勻性通過(guò)式(2)進(jìn)行計(jì)算

式中, H是厚度均勻性; T max 是不同角度位置臺(tái)階儀測(cè)量厚度的最大值; T min 是不同角度位置臺(tái)階儀測(cè)量厚度的最小值; T ˉ是不同角度位置臺(tái)階儀測(cè)量厚度的平均值。 H值越接近1表明鍍層厚度均勻性越好。

2 物理仿真

2.1 模型的建立

磁控濺射鍍膜過(guò)程中,會(huì)在靶面形成類(lèi)似跑道形的等離子體濺射區(qū)域,濺射出的原子或分子主要集中于該區(qū)域,如圖3a所示。圖3b為磁控濺射靶表面輪廓曲線,根據(jù)該曲線可以獲得較為精確的濺射位置。由于工件在鍍膜過(guò)程中是繞豎直軸轉(zhuǎn)動(dòng)的,在轉(zhuǎn)動(dòng)的各個(gè)方向上靶對(duì)工件的貢獻(xiàn)是均勻的,因此三維幾何模型可以用二維軸對(duì)稱(chēng)幾何模型代替。

2.2 物理過(guò)程

磁控濺射鍍膜過(guò)程中,在電場(chǎng)作用下,電子獲得能量與氬原子碰撞,若電子能量足夠會(huì)讓氬原子電離出氬離子和新電子。在電場(chǎng)作用下,新電子飛向基片,氬離子飛向靶,并以高能量轟擊靶表面,使靶發(fā)生濺射。在濺射粒子中,中性的靶原子或分子沉積在基片上形成薄膜。主要考慮如下模型:

電子密度方程:

其中, n e 是電子密度; t是時(shí)間; Γ e 是電子密度通量; R e 是電離率; u是氣體速度,考慮為0。

其中, μ e 是電子遷移率; E是電場(chǎng); n e 是電子密度; D e 是電子擴(kuò)散系數(shù)。

電子能量密度方程:

其中, n ε 是電子能量密度; Γ ε 是電子能量密度通量; S en 是電子能量產(chǎn)生率。

其中, μ ε 是電子能量的遷移率; D ε 是電子能量的擴(kuò)散系數(shù)。

靜電場(chǎng)方程:

其中, D是極化矢量; ρ e 是電荷密度。

電場(chǎng):

其中， Ｅ 是電場(chǎng)強(qiáng)度； Ｖ 是電勢(shì)。

離子密度演化方程:

其中, ρ是氬粒子密度; w是離子濃度; j是離子流密度; R j 是電離率。

離子漂移速度:

其中, V d 是離子漂移速度; D j,m 是離子的擴(kuò)散系數(shù); z j 是離子電荷; u m 是離子的遷移率。

邊界電子密度通量:

其中, n是壁的法向矢量; r e 是電子在壁上的反射系數(shù); v e, th 是電子的熱速度。

邊界電子能量密度通量:

粒子運(yùn)動(dòng)方程

其中, m p 是粒子質(zhì)量; v是粒子速度; F是粒子總受力。

發(fā)射粒子的速度分布:

其中, φ是方位角; θ是極角。

粒子碰撞概率模型:

其中, n是氣體數(shù)密度; v是粒子速度; v g 是單個(gè)原子或分子的速度,考慮為0。

彈性碰撞模型

其中, m g 是氬原子質(zhì)量; m p 粒子質(zhì)量; g是相對(duì)速度, g =  v ?  v g ; g ′是碰撞后的相對(duì)速度, g ′ =  ∣g∣R, R是隨機(jī)單位矢量。

在上述模型中,采用有限元方法求解等離子體場(chǎng)相關(guān)的方程,可以獲得在特定工藝參數(shù)下的等離子體環(huán)境參數(shù),包括真空室內(nèi)、靶面附近的等離子體密度等信息。在此基礎(chǔ)上,使用粒子方法模擬靶面上的靶原子發(fā)射、與背景氣體的碰撞、空間輸運(yùn)等過(guò)程,并獲得基片表面沉積的靶原子的通量,由此可以計(jì)算沉積膜層的厚度。

在這個(gè)過(guò)程中,一方面,靶面上的原子濺射速率與靶面附近的等離子體密度呈正比;另一方面,靶原子在空間中的輸運(yùn)過(guò)程中與背景氣體的碰撞概率與真空室內(nèi)的氣壓呈正比。

使用上述模型，在不同的工藝參數(shù)下，獲得了基片上的膜層的厚度分布。

3、結(jié)果與討論

3.1 鍍層平均厚度

不同氬氣氣壓鍍膜的鍍層平均厚度結(jié)果列于表1中，圖4是不同氬氣氣壓對(duì)應(yīng)的鍍層平均厚度曲線。從圖中可以看出鍍層平均厚度隨著氬氣氣壓的變大呈現(xiàn)出先增大后減小的變化趨勢(shì)，這說(shuō)明存在最佳氣壓對(duì)應(yīng)最大的鍍膜速率。由表中數(shù)據(jù)可以看出當(dāng)氬氣氣壓在0.6Pa附近時(shí)鍍層平均厚度取得最大值，約為5.29μm。

表1 不同氬氣氣壓鍍膜的平均厚度

3.2 鍍層厚度均勻性

表2是不同氬氣氣壓時(shí)鍍膜后陪襯樣的臺(tái)階儀數(shù)據(jù)。

表2 不同氬氣氣壓鍍膜厚度分布 μm

圖5是不同氬氣氣壓下鍍層厚度與位置關(guān)系曲線圖。內(nèi)形面的厚度分布按照90°→45°→0°逐漸變大，這主要受下靶與內(nèi)形面不同位置的距離影響，距離越近，鍍層厚度越厚。外形面的厚度受靶基距與靶電流的共同影響，沒(méi)有明顯規(guī)律。圖6是通過(guò)式(2)計(jì)算得到的厚度均勻性與氬氣氣壓關(guān)系曲線，在氬氣0.6Pa時(shí)曲面工件厚度均勻性最佳。

3.3 外形面不同位置處鍍層厚度與氬氣氣壓關(guān)系

圖7是外形面不同位置處鍍層厚度與氬氣氣壓關(guān)系曲線圖,圖7a為實(shí)測(cè)值與三階多項(xiàng)式擬合圖;圖7b為有限元分析仿真結(jié)果。隨著氬氣氣壓的增大鍍層厚度均表現(xiàn)出先增大后減小的趨勢(shì),為了獲得鍍層厚度取得最大值時(shí)對(duì)應(yīng)的氬氣氣壓，對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行了三階多項(xiàng)式擬合,結(jié)果如下:外0°位置在0.54Pa時(shí)取得最大厚度4.52μm;外45°位置在0.77 Pa時(shí)取得最大厚度4.51μm;外90°位置在0.59Pa時(shí)取得最大厚度4.56μm。不同位置在不同氣壓下的結(jié)果與靶狀態(tài)

由氣體分子運(yùn)動(dòng)論可知,氣體分子平均自由程與壓強(qiáng)有如下關(guān)系[11]:

其中, λ是氣體分子的平均自由程; k是波爾茲曼常數(shù); T是氣體溫度; σ是氣體分子直徑; P是壓強(qiáng)。由上式可以得知,在保持氣體溫度與氣體種類(lèi)不變時(shí),氣體分子的平均自由程隨壓強(qiáng)的增大而減小,濺射原子與氣體分子的相互碰撞次數(shù)隨之增加,二次電子發(fā)射隨之增強(qiáng)。

由氣體放電理論可知[12],電流密度 j與湯生第三電離系數(shù) γ和陰極位降區(qū)厚度 d的關(guān)系如下式描述:

其中, ε 0 是真空中的介電常數(shù); μ i 是離子的遷移率; V是陰極位降。從上述分析可知,壓強(qiáng)增大時(shí),二次電子發(fā)射會(huì)增強(qiáng),那么 γ就增大,同時(shí) d將隨之減小,由式(18)可知,電流密度將增大,因此沉積速率會(huì)增大。

工作氣壓過(guò)大時(shí),沉積速率會(huì)減小,其原因如下:(1)由于氣體分子的平均自由程變小,濺射原子的背反射和受氣體分子散射的幾率增大,并且該影響超過(guò)了放電增強(qiáng)的影響。經(jīng)多次碰撞后部分濺射原子會(huì)脫離沉積區(qū)域，而導(dǎo)致沉積速率降低。(2)隨著單位體積內(nèi)氬氣分子的增多，濺射原子與其碰撞次數(shù)將大量增加，導(dǎo)致濺射原子的能量在碰撞過(guò)程中損失很多，使得粒子抵達(dá)基片的數(shù)目減少，沉積速率下降。

因此，隨著氬氣氣壓逐漸增大，外形面不同位置處鍍層厚度均表現(xiàn)出先增大后減小的趨勢(shì)。

下面分析曲面工件外形面不同位置最大鍍層厚度對(duì)應(yīng)的“最佳氣壓”偏差的可能原因。對(duì)于曲面工件的外形面,不同位置相對(duì)于各個(gè)靶源的入射角度不同。在外45°這樣的傾斜位置相較于正對(duì)靶源的位置(外0°、外90°),濺射粒子的飛行路徑更長(zhǎng),與背景氣體碰撞的幾率更大。當(dāng)氣壓升高時(shí),碰撞加劇,對(duì)于傾斜入射的位置,粒子可能經(jīng)歷更復(fù)雜的散射過(guò)程。可能存在一個(gè)“競(jìng)爭(zhēng)機(jī)制”:在較低氣壓(如0.3~0.6 Pa),放電增強(qiáng)(電流密度增大)帶來(lái)的正面效應(yīng)主導(dǎo),所有位置沉積速率增加;當(dāng)氣壓繼續(xù)升高,碰撞散射導(dǎo)致的粒子能量損失和路徑偏轉(zhuǎn)效應(yīng)開(kāi)始凸顯,且這種效應(yīng)對(duì)不同入射角度的敏感度不同。對(duì)于外45°位置,其“最佳氣壓窗口”可能因其特殊的幾何位置,且同時(shí)受到上左右三靶共同作用而右移(即需要更高的氣壓來(lái)平衡因角度帶來(lái)的額外散射損失),從而導(dǎo)致圖7a中其厚度峰值出現(xiàn)在比外0°和外90°更高的氣壓下。

3.4 內(nèi)形面不同位置處鍍層厚度與氬氣氣壓關(guān)系

圖8是內(nèi)形面不同位置處鍍層厚度與氬氣氣壓關(guān)系曲線圖,圖8a為實(shí)測(cè)值;圖8b為有限元分析仿真結(jié)果。隨著氬氣氣壓逐漸增大鍍層厚度均表現(xiàn)出減小的趨勢(shì)。曲面內(nèi)形面作為一個(gè)半封閉的空間，在實(shí)驗(yàn)氣壓范圍內(nèi)，更容易發(fā)生如下現(xiàn)象:隨著氬氣氣壓增大，氣體分子的平均自由程減小，碰撞頻率增大，而導(dǎo)致濺射原子的能量損失、反射和散射幾率變大，這些均會(huì)降低沉積速率。

物理仿真結(jié)果(圖7b,8b)與實(shí)驗(yàn)測(cè)量值(圖7a，8a)的變化趨勢(shì)基本一致。各位置均有一定的偏差，以0.6Pa時(shí)外0°位置為例，仿真預(yù)測(cè)厚度為4.48μm,實(shí)驗(yàn)值為4.50μm,相對(duì)偏差小于0.5%。對(duì)于內(nèi)形面，仿真整體上略微高估了沉積厚度，在0.3Pa時(shí)內(nèi)0°位置的相對(duì)偏差約為5%。這種偏差可能源于仿真模型中對(duì)靶面刻蝕區(qū)域形貌簡(jiǎn)化、忽略了濺射過(guò)程中靶面狀態(tài)(如粗糙度變化)對(duì)濺射產(chǎn)額和粒子角分布的影響，以及將三維旋轉(zhuǎn)工件簡(jiǎn)化為二維軸對(duì)稱(chēng)模型所帶來(lái)的近似。盡管如此，仿真成功復(fù)現(xiàn)了內(nèi)外形面沉積行為對(duì)氣壓響應(yīng)的差異，驗(yàn)證了理論分析。

4、結(jié)論

本研究系統(tǒng)考察了氬氣工作氣壓(0.3，0.6，0.9，1.2Pa)對(duì)不銹鋼曲面工件磁控濺射鍍鋁工藝的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:鍍層的平均厚度與整體均勻性均隨氣壓升高呈現(xiàn)先增后減的趨勢(shì)，并在0.6Pa附近達(dá)到最佳值。

研究進(jìn)一步揭示了曲面幾何帶來(lái)的復(fù)雜影響:工件外形面各處的鍍層厚度隨氣壓變化呈先增后減;而內(nèi)形面的厚度則隨氣壓升高單調(diào)下降。這種差異源于氣壓通過(guò)調(diào)控濺射粒子的平均自由程和碰撞頻率，同時(shí)產(chǎn)生“放電增強(qiáng)”(提升沉積速率)與“碰撞散射”(降低沉積速率)2種競(jìng)爭(zhēng)效應(yīng)。對(duì)于開(kāi)放的外形面，兩種效應(yīng)競(jìng)爭(zhēng)形成峰值;對(duì)于半封閉的內(nèi)形面，散射損失始終占主導(dǎo)。物理仿真的結(jié)果與實(shí)驗(yàn)趨勢(shì)基本吻合，驗(yàn)證了理論分析的可靠性。

該工作明確指出，對(duì)于異形結(jié)構(gòu)工件，由于其表面各點(diǎn)靶基距與粒子入射角等邊界條件不一致，導(dǎo)致對(duì)同一工藝參數(shù)(如氣壓)的響應(yīng)不同，這是實(shí)現(xiàn)均勻鍍膜的主要挑戰(zhàn)。本研究明確了特定工藝下優(yōu)化氣壓的量化區(qū)間(~0.6Pa)和深入的理論機(jī)理解釋。

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WANG L, YU O M, HANG L X, et al. Influence of the working gas pressure on the deposition rate in magnetron sputtering for thin coating[J]. Vacuum,2004,41(1):9-12. 

（注，原文標(biāo)題：氬氣氣壓對(duì)磁控濺射鍍膜厚度與均勻性的影響_程義衛(wèi)）

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